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恒奧德儀器解析全自動(dòng)索氏提取器抽提儀操作步驟注意事項
索氏提取法原理利用溶劑回流和虹吸原理,使固體物質(zhì)每一 次都能為純的溶劑所萃取,所以萃取效率較高。萃取前應先將固體物質(zhì)研磨細,以增加液體浸溶的面積。然后將固體物質(zhì)放在濾紙套內,放置于萃取室中。如圖安裝儀器。當溶劑加熱沸騰后,蒸汽通過(guò)導氣管上升,被冷凝為液體滴入提取器中。當波面超過(guò)虹吸管最高處時(shí),即發(fā)生虹吸現象,溶液回流入燒瓶,因此可萃取出溶于溶劑的部分物質(zhì)。就這樣利用溶劑回流和虹吸作用,使固體中的可溶物富集到燒瓶?jì)取?/p>
儀器索氏提取器,干燥器(直徑15~ 18cm ,盛變色硅膠) ,不銹鋼鑷子(長(cháng)20cm) , 培養皿,分析天平(感量0.001g),稱(chēng)量瓶,恒溫水浴,烘箱,樣品篩(60目)。
索氏提取法操作步驟:
1、切片
將濾紙切成8cmx8cm ,疊成一邊不封口的紙包,用硬鉛筆編寫(xiě)順序號, 按順序排列在培養皿中。將盛有濾紙包的培養皿移入105+2°C烘箱中干燥2h ,取出放入干燥器中,冷卻至室溫。按順序將各濾紙包放人同一稱(chēng)量瓶中稱(chēng)重(記作a )、稱(chēng)量時(shí)室內相對濕度必須低于70%。
2、包裝和干燥
在上述已稱(chēng)重的濾紙包中裝入3g左右研細的樣品,封好包口,放入105+2*C的烘箱中干燥3h,移至干燥器中冷卻至室溫。按順序號依次放入稱(chēng)量瓶中稱(chēng)重(記作b)。
3、抽提.
四、結果與計算
粗脂肪含量( %)= ( b-c)/(b-a) x100
式中:a:稱(chēng)量瓶加濾紙包重(g)
b :稱(chēng)量瓶加濾紙包和烘干樣重(g )
c :稱(chēng)量瓶加濾紙包和抽提后烘干殘渣重( g )
注意事項:
1.測定用樣品、抽提器、抽提用有機溶劑都需要進(jìn)行脫水處理。
第一,抽提體系中有水,會(huì )使樣品中的水溶性物質(zhì)溶出,導致測定結果偏高;第二,抽提體系中有水,則抽提溶劑易被水飽和(尤其是,可飽和約2%的水) ,從而影響抽提效率;第三,樣品中有水,抽提溶劑不易滲入細胞組織內部,結果不易將脂肪抽提干凈。
2.試樣粗細度要適宜。
試樣粉末過(guò)粗,脂肪不易抽提干凈;試樣粉末過(guò)細,則有可能透過(guò)濾紙孔隙隨回流溶劑流失,影響測定結果。
3.索氏抽提法測定脂肪最大的不足是耗時(shí)過(guò)長(cháng)。
如能將樣品先回流1 ~ 2次,然后浸泡在溶劑中過(guò)夜,次日再繼續抽提,則可明顯縮短抽提時(shí)間。
4.必須十分注意的安全使用。
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